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    ?1??儀器說(shuō)明

    KSQL-310S-KHF 卡氏加熱爐填補了國內空白,采用獨特的針頭設計,一次操作既可以實(shí)現載氣輸入,水汽輸出,同時(shí)由于新的氣路設計用極小的流量就可以實(shí)現水分蒸汽的傳輸,每次進(jìn)樣只需更換樣品瓶操作方便,無(wú)需等待樣品瓶冷卻之后更換瓶蓋。

     

     

    ?2??儀器組成說(shuō)明

    KSQL-310S-KHF 卡氏加熱爐主要分為兩個(gè)部分,第一個(gè)是V-310S庫侖法卡爾費休水分測定儀,第二個(gè)是KHF-100卡氏加熱爐,由這兩部分組成了完整的KSQL-310S-KHF 鋰電池材料專(zhuān)用卡氏水分測定儀。

     

    ?3??310S水分儀的安裝與調試

    3.1、在使用前,把滴定池所有的玻璃口打開(kāi),滴定池、干燥管、密封塞可用水清洗。清洗后放在大約 80℃的烘箱內烘干,然后自然冷卻。特別注意陰極室、測量電極不能用水清洗,可用丙酮、甲醇等有機溶劑進(jìn)行清洗,清洗后用吹風(fēng)機吹干。

    3.2、把硅膠裝入干燥管中,注意不要把硅膠粉末裝入。然后將試樣注入口的旋塞裝好,如下圖所示。

    完成上述操作后,把攪拌子通過(guò)樣品注入口小心放入。然后分別在測量電極、陰極室電極、陰極室干燥管、進(jìn)樣旋塞、密封塞的磨口處,均勻地涂上一層真空潤滑脂,除陰極室的干燥管和密封管不裝外,其他均裝到相應的部位上,輕輕轉動(dòng)一下,使其較好的密封。

     

    3.3、將大約 100~120 毫升的試劑用漏斗(必須干凈、干燥)通過(guò)密封口注入 ?到陽(yáng)極室,再用漏斗向陰極室注入試劑,陰極室和陽(yáng)極室的液面高度要保持一致。以上操作完畢后將干燥管、密封塞裝好,輕輕轉動(dòng)一下,使其較好的密封(該操作應在通風(fēng)櫥內進(jìn)行)。把測量電極、電解電極插頭分別插入相對應的插座中。

     

    3.4、 電解池準備正常情況下,接通 220V 電源。將開(kāi)關(guān)打開(kāi),儀器將自動(dòng)進(jìn)入主界面如下圖所示。

     

    在主界面內,點(diǎn)擊右側功能菜單按鈕,儀器即可進(jìn)入其它相應功能,具體說(shuō)明如下:

    “設置”功能:用于完成對測試選項、日期時(shí)間、聲音及顯示設備、語(yǔ)言、通信等相

    應參數的設置。

    “方法”功能,用于完成對濃度計算公式方法的選擇及參數設置。

    “數據”功能,用于完成歷史數據查詢(xún)的功能。

    “功能”功能,預留的連接自動(dòng)進(jìn)樣器功能。

    “幫助”功能,用于查看與儀器有關(guān)的信息及常見(jiàn)故障及注意事項

     

    3.5、打開(kāi)儀器電源,顯示開(kāi)機界面,按測定鍵進(jìn)入測量界面,調節+ -號鍵增減攪拌速度,直至攪拌珠勻速轉動(dòng),轉動(dòng)時(shí)保證杯內液體不要濺到液位上方的杯內壁為宜。

     

    3.6、初次使用新鮮的庫侖電量法卡爾費休試劑含有過(guò)量的碘,顏色為深紅色,儀器中間提示過(guò)碘狀態(tài),然后用微量注射器抽取20~50ul的純水從加樣口緩慢加入反應杯液面以下,直至反應杯內液體顏色變淡黃色,儀器左上方提示過(guò)水,含水量顯示值開(kāi)始計數,停止加水,如果加入過(guò)多的水會(huì )導致電解平衡需要較長(cháng)的時(shí)間。

     

    3.7、如果新加入的卡爾費休試劑顏色顯示為淡黃色,表示試劑已經(jīng)吸潮,儀器界面中間不會(huì )顯示過(guò)碘,而是顯示“正在穩定過(guò)正中,請等待”,此時(shí)不需要加水,等待儀器電解至平衡,顯示正常狀態(tài)即可。

     

    3.8、當儀器電解平衡后,界面的中間位置 會(huì )顯示“準備好滴定了,可以進(jìn)樣測試了”,儀器則可正常使用。

     

    3.9、當測試一般液體樣品時(shí)“進(jìn)樣延遲時(shí)間”可以設為5-30秒,當與卡氏加熱爐聯(lián)用時(shí),則“進(jìn)樣延遲時(shí)間”必須大于120秒。

    ?4??卡氏加熱爐的安裝

    4.1、加熱爐示意圖

    4.2、采用鋼瓶為氣源時(shí),先安裝減壓閥

    4.3、將3.2mm管路的接頭安裝至減壓閥出氣口

     

    4.4、將外徑3.2mm的PTFE管路一頭介入減壓閥接頭,另外一頭安裝至加熱爐背后的進(jìn)氣口接頭。

    4.5、氣口鏈接至儀器上方的兩個(gè)干燥瓶,并且將干燥瓶用管路相連接。

    4.6、加熱爐擺放在水分測定儀右側,將加熱伴管出氣口插入水分儀電解池樣口,出氣口通至液面以下,將樣品瓶空瓶放入到加熱孔中,并且將空芯進(jìn)樣針插入樣品瓶中。

     

     

    4.7、打開(kāi)氣源,調節輸出壓力約 0.1MPa ,調節氣體流量計流量至所需流量(約40~70ml/min ),此時(shí)加熱伴管出口應有氣體流出。

     

    4.8、打開(kāi) KHF-100 的后方的電源開(kāi)關(guān),在溫控面板上設置所需溫度,如需修改溫度先按鍵移動(dòng)光標點(diǎn),再按▲或▼鍵增減溫度,修改完成后按?鍵確認,等待溫度升溫穩定,預熱并吹掃樣品瓶及管路中的水分,等待水分儀滴定平衡。

     

    4.9、稱(chēng)量樣品并裝入樣品瓶中。

     

    4.10、將裝有樣品的樣品瓶放入加熱孔中,插入空芯針,在水分測定儀上輸入樣品重量,調整延時(shí)時(shí)間,同時(shí)水分儀上開(kāi)始測量。在屏幕上點(diǎn)方法,并且在方法中輸入樣品稱(chēng)重質(zhì)量,等待測量完成顯示最終含水量結果。

     

    4.11、樣品測試完成后,更換樣品瓶可繼續測量下一個(gè)樣品。

     

    4.12、所有測試完成后,將加熱伴管出口拔出滴定池,并蓋上原來(lái)的密封加樣塞,才能關(guān)機降溫,最后關(guān)閉氣源。

    ?5??注意事項

    5.1、加熱爐外殼和樣品瓶有高溫,請勿用手直接觸摸,防止燙傷。

     

    5.2、測量結束后請從電解池中拔出氣體進(jìn)樣管,防止液體倒流。

     

    5.3、測量高溫溶解物質(zhì),加熱溫度不能大于樣品的熔點(diǎn),否則可能造成管路堵塞。

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